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凱氏定氮儀的使用步驟

更新時間:2019-06-13點擊次數(shù):739

消化
 

  1、準備6個凱氏燒瓶,標號。1、2、3號燒瓶中分別加入適當濃度的蛋白溶液1.0mL,樣品要加到燒瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g,濃硫酸2.0mL,30%過氧化氫1.0mL。4、5、6號燒瓶作為對照,用以測定試劑中可能含有的微量含氮物質(zhì),對樣品測定進行校正。4、5、6號燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液,其余所加試劑與1、2、3號燒瓶相同。
 

  2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上,接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸,此時燒瓶內(nèi)物質(zhì)炭化變黑,并產(chǎn)生大量泡沫,務(wù)必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產(chǎn)生后,加大火力,保持瓶內(nèi)液體微沸,至溶液澄清后,再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min。在消化過程中要隨時轉(zhuǎn)動燒瓶,以使內(nèi)壁粘著物質(zhì)均能流入底部,以保證樣品*消化。消化時放出的氣體內(nèi)含SO2,具有強烈刺激性,因此自始自終應(yīng)打開抽水泵將氣體抽入自來水排出。整個消化過程均應(yīng)在通風櫥中進行。消化*后,關(guān)閉火焰,使燒瓶冷卻至室溫。
 

  蒸餾吸收
 

  蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內(nèi)進行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多,大體上都由蒸氣發(fā)生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。
 

  1、儀器的洗滌
 

  儀器安裝前,各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈,所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中,煮約10min,水洗、水煮10min,再水洗數(shù)次,然后安裝并固定在一只鐵架臺上。
 

  儀器使用前,微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌,以除去管道內(nèi)可能殘留的氨,正在使用的儀器,每次測樣前,蒸氣洗滌5min即可。較長時間未使用的儀器,重復(fù)蒸氣洗滌,不得少于三次,并檢查儀器是否正常。仔細檢查各個連接處,保證不漏氣。
 

  首先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水,加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果,并放入少許沸石(或毛細管等),以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應(yīng)室,但玻杯內(nèi)的水不要放光,塞上棒狀玻塞,保持水封,防止漏氣。
 

  蒸氣發(fā)生后,立即關(guān)閉廢液排放管上的開關(guān),使蒸氣只能進入反應(yīng)室,導(dǎo)致反應(yīng)室內(nèi)的水迅速沸騰,蒸出蒸氣由反應(yīng)室上端口通過定氮球進入冷凝管冷卻,在冷凝管下端放置一個錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發(fā)燙開始計時,連續(xù)蒸煮5min,然后移開煤氣燈。
 

  沖洗完畢,夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管,由于氣體冷卻壓力降低,反應(yīng)室內(nèi)廢液自動抽到反應(yīng)室外殼中,打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2~3次,再在冷凝管下?lián)Q放一個盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口*浸沒在溶液中,蒸餾1~2min,觀察錐形瓶內(nèi)的溶液是否變色。如不變色,表示蒸餾裝置內(nèi)部已洗干凈。移去錐形瓶,再蒸餾1~2min,用蒸餾水沖洗冷凝器下口,關(guān)閉煤氣燈,儀器即可供測樣品使用。
 

  2、無機氮標準樣品的蒸餾吸收
 

  由于定氮操作繁瑣,為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術(shù),初學(xué)者宜先用無機氮標準樣品進行反復(fù)練習,再進行有機氮未知樣品的測定。常用巳知濃度的標準硫酸銨測試三次。 取潔凈的100mL錐形瓶五只,依次加入2%硼酸溶液20mL,次甲基藍-甲基紅混合指示劑(呈紫紅色)3~4滴,蓋好瓶口待用。取其中一只錐形瓶承接在冷凝管下端,并使冷凝管的出口浸沒在溶液中。
 

  注意:在此操作之前必須先打開收集器活塞,以免錐形瓶內(nèi)液體倒吸。準確吸取2mL硫酸銨標準液加到玻杯中,小心提起棒狀玻塞使硫酸銨溶液慢慢流入蒸餾瓶中,用少量蒸餾水沖洗小玻杯3次,一并放人蒸餾瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液,使堿液慢慢流入蒸餾瓶中,在堿液尚未*流入時,將棒狀玻塞蓋緊。向小玻杯中加約5mL蒸餾水,再慢慢打開玻塞,使一半水流入蒸餾瓶,一半留在小玻杯中作水封。
 

  關(guān)閉收集器活塞,加熱蒸氣發(fā)生器,進行蒸餾。錐形瓶中的硼酸-指示劑混合液由于吸收了氨,由紫紅色變成綠色。自變色時起,再蒸餾3~5min,移動錐形瓶使瓶內(nèi)液面離開冷凝管下口約lcm,并用少量蒸餾水沖洗冷凝管下口,再繼續(xù)蒸餾1min,移開錐形瓶,蓋好,準備滴定。 在一次蒸餾完畢后,移去煤氣燈,夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器間的橡膠管,排除反應(yīng)完畢的廢液,用水沖洗小玻杯幾次,并將廢液排除。如此反復(fù)沖洗干凈后,即可進行下一個樣品的蒸餾。按以上方法用標準硫酸銨再做兩次。另取2mL蒸餾水代替標準硫酸銨進行測定二次。將各次蒸餾的錐形瓶一起滴定。
 

  3、未知樣品及的蒸餾吸收
 

  將消化好的蛋白樣品三支,對照液三支,依次作蒸餾吸收。 加5mL熱的蒸餾水至消化好的樣品或?qū)φ找褐校ㄟ^小玻杯加到反應(yīng)室中,再用熱蒸餾水洗滌小玻杯3次,每次用水量約3mL,洗滌液一并倒入反應(yīng)室內(nèi)。其余操作按標準硫酸銨的蒸餾進行。 由于消化液內(nèi)硫酸鉀濃度高而呈粘稠狀,不易從凱氏燒瓶內(nèi)倒出,必須加入熱蒸餾水5 mL稀釋之,如果有結(jié)晶析出,必須微熱溶解,趁熱加入玻杯,使其流入反應(yīng)室。此外,還應(yīng)當注意趁儀器洗滌尚未*冷卻時立即加入樣品或?qū)φ找海駝t消化液通過冷卻的管道容易析出結(jié)晶,造成堵塞。
 

  滴定
 

  樣品和蒸餾完畢后,一起進行滴定。打開接受瓶蓋,用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的標準鹽酸溶液進行滴定。待滴至瓶內(nèi)溶液呈暗灰色時,用蒸餾水將錐形瓶內(nèi)壁四周淋洗一次。若振搖后復(fù)現(xiàn)綠色,應(yīng)再小心滴入標準鹽酸溶液半滴,振搖觀察瓶內(nèi)溶液顏色變化,暗灰色在一二分鐘內(nèi)不變,當視為到達滴定終點。若呈粉紅色,表明已超越滴定終點,可在已滴定耗用的標準鹽酸溶液用量中減去0.02mL,每組樣品的定氮終點顏色必須*一致。對照液接受瓶內(nèi)的溶液顏色不變或略有變化尚未出現(xiàn)綠色,可以不滴定。記錄每次滴定耗用標準鹽酸溶液毫升數(shù),供計算用。

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